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近紅外光譜分析技術及其應用
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發布時間:2019-08-13 16:24:38 閱讀:6917

近紅外光譜技術NIR)是 90 年代以來發展最快、最引人注目的分析技術之一。

隨著 NIR 分析方法的深入應用和發展,已逐漸得到大眾的普遍接受和官方的認可。 1978年美國和加大就采用近紅外法作為分析小麥蛋白質的標準方法, 1998 年美國材料試驗學會制訂了近紅外光譜測定多元醇(聚亞安酯原材料)中羥值含量的ASTM D6342 標準方法。2003年,在我國也正式實施了近紅外光譜方法測定飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸的國家標準 GB/T 188682002

廣州標旗電子科技有限公司是美國海洋光學的近紅外光譜儀全國總代理,精通近紅外光譜儀多種應用,海洋光學近紅外光譜儀是非掃描固定光路多通道的,光譜范圍:900-2500nm,這類儀器的最大特點是儀器內部無可移動部件,儀器的穩定性和抗干擾性能好;另外一個特點是掃描速度快,一般單張光譜的掃描速度只有幾十毫秒。這兩個特點的結合,使該類儀器特別適合作為現場或在線分析儀器使用。咨詢電話(020)38319602 38319620 38319595

由于近紅外光在常規光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點,成為在線分析儀表中的一枝奇葩。近幾年,隨著化學計量學、光纖和計算機技術的發展,在線近紅外光譜分析技術正以驚人的速度應用于包括農牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內的許多領域,為科研、教學以及生產過程控制提供了一個十分廣闊的使用空間。

2 近紅外光譜分析原理

近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波, ASTM 定義的近紅外光譜區的波長范圍為 780~2526nm 128203959cm1),習慣上又將近紅外區劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個區域。

近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的,記錄的主要是含氫基團X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(如甲基、亞甲基,苯環等)或同一基團在不同化學環境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結構和組成信息,非常適合用于碳氫有機物質的組成與性質測量。但在 NIR區域,吸收強度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴重。因此,依靠傳統的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的,化學計量學的發展為這一問題的解決奠定了數學基礎。其工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數之間的對應關系(稱為分析模型),那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應關系,就能很快得到所需要的質量參數數據。分析方法包括校正和預測兩個過程:

1)在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個樣品以上),在測量其光譜圖的同時,根據需要使用有關標準分析方法進行測量,得到樣品的各種質量參數,稱之為參考數據。通過化學計量學對光譜進行處理,并將其與參考數據關聯,這樣在光譜圖和其參考數據之間建立起一一對應映射關系,通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數目很有限,但通過化學計量學處理得到的模型應具有較強的普適性。對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質關系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏最小二乘,人工神經網絡和拓撲方法等。顯然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關,與待測的性質數據有關,還與測量所要求達到的分析精度范圍有關。實際應用中,建立模型都是通過化學計量學軟件實現的,并且有嚴格的規范(如ASTM6500標準)。

2)在預測過程中,首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖,通過軟件自動對模型庫進行檢索,選擇正確模型計算待測質量參數。

3 近紅外光譜分析技術的優勢

樣品無須預處理可直接測量:近紅外光譜測量方式有透射、反射和漫反射多種形式,適合測量液體、固體和漿狀等形式的樣品,因此,用途很廣。最大的優點就是無須對樣品進行任何預處理,如汽油可直接倒入測量杯中或將光纖探頭直接插入汽油中進行測量,操作非常方便,幾秒鐘內完成光譜掃描。

光纖遠距離測量:近紅外光可以通過光纖進行遠距離傳輸,可以實現距光譜儀以外的遠距離測量,可將測量探頭或流通池直接安裝到生產裝置的管線,實現在線測量,或環境苛刻以及危險的地方的現場測量。一臺在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10 路)光纖回路,實現同時對生產裝置的多個測量點的物料在線測量。在線測量數據可直接輸送到 DCS 或先進控制系統,為生產的優化及時提供油品的質量參數。與其它在線測量儀表提供的參數(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數據(如組成或性質)是直接質量參數,對生產的優化提供更準確和有益的參考信息。近紅外分析與常規的標準分析方法配合使用,起到雙方互補的作用,不僅能夠及時向生產控制部門提供分析數據,同時也節省了大量分析化驗費用(包括人力、設備,和試劑等);在線近紅外分析與 DCS 連接,直接給控制系統提供數據,據此進行生產優化得到的經濟效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運行故障率和消耗均很低。

4 近紅外光譜分析技術注意事項

近紅外分析技術的一個重要特點就是技術本身的成套性,即必須同時具備三個條件:

1)各項性能長期穩定的近紅外光譜儀,是保證數據具有良好再現性的基本要求;

2)功能齊全的化學計量學軟件,是建立模型和分析的必要工具;

3)準確并適用范圍足夠寬的模型。

這三個條件的有機結合起來,才能為用戶真正發揮作用。因此,在購買儀器時必須對儀器提供的模型使用性有足夠的認識,特別避免個別商家為推銷儀器所做的過度宣傳的不良誘導,為此付出代價的廠家有之,因此,一定要對廠家提供模型與技術支持情況有詳細了解。

近紅外分析技術分析速度快,是因為光譜測量速度很快,計算機計算結果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數目,比如測量一張光譜圖,如果僅有一個模型,只能得到一個數據,如果建立了10 種數據模型,那么,僅憑測量的一張光譜,可以同時得到 10 種分析數據。

5 近紅外光譜分析儀器

近紅外光譜儀器從分光系統可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數量有限,很難分

析復雜體系的樣品。 光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。傅立葉變換近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環境。聲光可調濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調節掃描的波長,整個儀器系統無移動部件,掃描速度快。但目前這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產技術的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器,以其性能穩定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si CCD 多用于近紅外短波區域的光譜儀,InGaAs PDA 檢測器則用于長波近紅外區域。北京英賢儀器有限公司與石油化工科學研究院和美國微光譜公司合作, 基于陣列檢測器成功開發出了系列近紅外光譜儀,包括實驗室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(7002500nm),根據測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,目前已在 30 余家煉廠、科研單位和高校得到成功應用。

6 近紅外光譜技術的應用領域應用領域

葡萄酒乙醇,含糖量,有機酸,含氮值,pH 值等

白酒 原料中的水分,淀粉,支鏈淀粉;酒醅中的水分,pH 值,淀粉和殘糖等

啤酒大麥原料中的水分,麥芽糖;啤酒中的乙醇和麥芽糖等

飲料 (可樂、 果汁等)咖啡因,糖分,酸度,果汁真偽鑒別

調味品 (醬油、 醋等)蛋白質,氨基酸總量,總糖,還原糖,氯化鈉,總酸,總氮,乳制品(牛奶等)乳糖,脂肪,蛋白質,乳酸,灰分,固體含量

玉米漿,蜂蜜果糖,水分,葡萄糖,多醣類,偏振參數

食用油 (花生、豆和菜籽油等)

原料中油分含量;食用油中的脂肪酸,水分,蛋白質,過氧化值,碘值,真偽鑒別

烘焙食品 (餅干、 面包等)

脂肪,蛋白質,水分,淀粉,面筋等;方便面油分

肉類 (豬、 牛、雞肉,魚類,香腸等)

蛋白質,脂肪,水分,各種氨基酸,脂肪酸,纖維素等,以及新鮮及冷凍程度,產品種類,真偽鑒別

農牧 大麥,小麥,豆類,水稻,甘薯,面粉,及其它谷類

脂肪,蛋白質,水分,纖維量,淀粉,產地、產季鑒別,品質等級,谷物成熟度,病蟲害

飼料干物質,粗蛋白,粗纖維,消化能,代謝能,氨基酸,植酸磷,添加劑中哇乙醇含量,預混料中維生素 A煙草 尼古丁,水分,總糖,還原糖,多酚類,總氯,添加物,產地鑒別,等級分類

咖啡 咖啡因,水分,綠原酸,種類、產地鑒別,品質分級水果,蔬菜 糖分,酸度,維生素,水分,纖維素,品質分級,成熟度,硬度

茶葉 老嫩度,氨基酸、茶多酚、咖啡堿,水分,總氮,品質分級,真假識別,品種鑒定。

土壤 水分、有機質和總氮含量,土壤分類其它 堆肥的品質和腐熟度

石油煉制 原油 密度,實沸點蒸餾,濁點,油氣比;油砂中瀝青含量

天然氣 烷類組成,水分,總熱含量汽油

成品汽油 辛烷值 RON、 MON), 密度, 芳烴, 烯烴, 苯含量, MTBE,

乙醇含量催化裂化汽油 辛烷值(RON、MON),PIONA(直鏈烷烴、異構烷烴,

芳烴,環烷烴和烯烴),餾程

重整汽油 辛烷值(RON、MON),芳烴碳數分布,餾程

裂解汽油 辛烷值(RON、MON),二烯、二甲苯異構體含量

石腦油 POINA,密度,分子量,餾程,乙烯的潛收率,結焦指數

柴油 十六烷值,密度,折光指數,凝點,閃點,餾程,芳烴組成(單環、雙環和多環)

航煤 冰點,芳烴,餾程

潤滑油 族組成,基礎油粘度指數,粘度,添加劑

重油 API 度,渣油中 SARA 族組成;瀝青中蠟含量

高分子 原料 純度,水分,羥基含量等

加工過程 聚合度,動力學、熱力學性質測定,添加劑含量

產品 共混、共聚物的組成,分子量,密度,熔融指數,等規度,殘余單體、溶劑,添加劑含量,粒度分布,力學性能,回收廢塑料類別鑒定等

制藥 原料 原料藥的主要活性成分,結晶狀態、粒徑、旋光性和密度,鑒別中藥材的真偽、產地和品質分級

加工過程 混合均勻性,干燥過程水分,注射用產品滅菌,膜衣厚度,粒徑,主要成分和中間產物濃度,溶出度,藥物中微生物定性定量監測產品 主要成分,硬度,包裝材料的鑒定,穩定性,真偽鑒定

其它 臨床醫學 全血或血清中血紅蛋白載氧量、pH 值、脂肪酸、膽固醇、蛋白質、葡萄糖、尿素等含量;無創血糖監測;尿液中尿素、肌氨酸酐和蛋白質;皮膚中水分的測定;燒傷傷口分類;組織氧含量;腦氧飽和度和血流動力學;細胞病理如癌細胞鑒別

紡織 混紡織品中各成分含量,棉纖維中還原糖,纖維外油,纖維的染色性,棉織物絲光度,羊毛髓化度,棉織物整理劑,二醋酸纖維素醋化值,地毯纖維類別鑒定

造紙 紙漿中木素含量,卡伯值,紙頁水分、涂層含量

煤炭 水分,揮發份、灰份、含熱量,品質分級

生物化工 生物發酵過程中乙醇、葡萄糖、乳糖、氨基酸、谷酰胺、乳酸鹽和谷氨酸鹽等含量,細胞密度,反應動力學跟蹤,菌種鑒定

制糖 蔗汁、碎蔗、蔗渣、原糖、成品糖的旋光度、錘度、糖度、

色度、濁度、粒度、固形物和水分含量等

日用品 原料純度,香料,油脂混合物分析,蠟成分鑒別,均勻度,牙膏中氟含量,表面活性劑含量,真偽鑒定

油漆和墨水 原料分析,溶劑純度,色素品質

環保 海洋石油、土壤污染源鑒定;湖泊沉淀物有機物含量;廢水pH、BOD、COD

 
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